- 张坤峰;王政;曹君杰;张志强;乔延江;徐冰;
建立了中药口服固体制剂原辅料近红外(NIR)光谱数据库,采用模式识别方法研究了NIR光谱数据在物料分类和物性预测中的应用。使用便携式近红外光谱仪快速测量149批原辅料粉末的NIR漫反射光谱数据,并录入iTCM数据库。利用主成分分析(PCA)法探究NIR光谱数据对已知结构物料的分类能力,采用偏最小二乘(PLS)法研究了NIR光谱对原辅料物性参数和直接压片片剂性能的预测能力。经标准正态变量变换(SNV)+Savitzky-Golay(SG)平滑+一阶导数处理后的NIR光谱数据对微晶纤维素、乳糖、乙基纤维素、交联聚维酮和羟丙基甲基纤维素这5类辅料的区分能力较好。NIR光谱数据与原辅料粉末粒径、密度和吸湿性的相关性较强。NIR光谱信息作为物料物理性质的补充,可提高粉末直接压片片剂性能预测模型的性能。NIR光谱数据是iTCM数据库物性参数数据的补充,物性参数与NIR光谱数据的结合能更全面地表征原辅料的性质。
2021年01期 v.40 1-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 1237K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：828 ] |[引用频次：20 ] |[阅读次数：0 ] - 郭舒臣;郑玉忠;郭瑞;曾鑫海;梁惠芬;陈奕东;杨应楷;董婷霞;王怀友;詹华强;
建立了一种联合化学标志物定量分析和化学模式识别技术快速判别不同年份老香黄的方法,并筛选其差异性化学标志物。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了对21种与老香黄相关的化学标志物及其内标物山柰酚-3-O-芸香糖苷的检测方法,该方法的线性关系良好,灵敏度高,专属性强,可用于对不同年份老香黄的区别分析。根据检出的不同年份老香黄的15个化学标志物含量,结合主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法进行分析,可快速判别不同年份的老香黄,并筛选出6个差异性化学标志物。结果表明,贡献最大的差异化学标志物为5,7-二甲氧基香豆素,其中0年含量为(47.465±1.987)μg/g,3年含量为(17.069±0.542)μg/g,5年含量为(11.073±1.862)μg/g,8年含量为(41.905±2.240)μg/g,10年含量为(21.079±2.270)μg/g,15年含量为(43.267±2.432)μg/g,20年含量为(51.711±1.439)μg/g,该标志物的含量在一定程度上体现了不同年份的老香黄,可用于区分老香黄的贮藏年份。为了验证方法的可靠性,进行盲样适用性能力测试,测定结果所得年份和厂家提供的保持一致。该研究给市面上老香黄的质量控制及其品质鉴定提供了快速可靠的方法。
2021年01期 v.40 10-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 1280K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：431 ] |[引用频次：18 ] |[阅读次数：1 ] - 武锦春;杜晨晖;秦雪梅;闫艳;
建立了一种基于超高效液相色谱-质谱联用技术结合化学计量学快速分析酸枣仁入血成分的方法。以腹腔注射对氯苯丙氨酸(PCPA)建立失眠大鼠模型,给药组连续灌胃给予酸枣仁水提物(30 g/kg)5 d后,分别收集模型组和给药组的血清样品。采用Oasis PRIME HLB 96孔板对血清样品预处理,以超高效液相色谱-静电场轨道离子阱质谱(UHPLC/Q-Orbitrap-MS)进行数据采集,最后采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及变量投影重要性分析(VIP)筛选差异性的原型化合物及代谢产物。共鉴定和推断了20个入血成分,包括11个原型成分及9个代谢产物。研究结果为进一步深入探讨酸枣仁改善失眠的效应物质提供了基础。
2021年01期 v.40 19-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 1207K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：1360 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 迪娜·波拉提;孙光映;侯雪玲;阿吉艾克拜尔·艾萨;
该文通过将低温C_(18)色谱柱和C_(30)色谱柱组合构建了可用于番茄红素异构体纯化的正交分离方法。研究表明,当色谱柱温低于-20℃时,普通C_(18)色谱柱对番茄红素异构体的分离度得到大幅增加。研究了番茄红素的溶解度与分离度之间的关系,并通过该正交方法最终制备了7种纯度均高于97%的番茄红素异构体。相比于单独使用C_(18)柱或C_(30)柱,组建正交分离方法后上样容量和纯度均得到较高的提升。将制得的高纯度全反番茄红素分别溶解于核桃、黑种草籽、巴旦木、葡萄籽、南瓜籽和桃仁油中,在120℃下加热并研究其异构化行为。由于向顺式异构体转化的效率最高,葡萄籽油被认为是番茄红素综合开发利用的最佳选择。此外,以核桃油为例,研究了所得番茄红素异构体在食用油中4℃储藏过程中的稳定性。结果表明,随着储存时间的增加,番茄红素异构体间的异构化和降解将同时进行。与其他异构体相比,全反式和(13Z)-番茄红素是较为优势的构象,这在食用油和番茄红素联合开发产品的过程中更应获得重视。该研究结果将为番茄红素的工业应用提供有益信息。
2021年01期 v.40 27-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 1505K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：232 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 孙艳艳;刘宝乾;刘建飞;魏鉴腾;邸多隆;
针对精准筛选高选择性分离中药多糖的大孔吸附树脂时间冗长、操作繁琐的现状,该文构建了一种快速筛选大孔吸附树脂的预测模型。采用R语言建立大孔吸附树脂参数、葡聚糖分子量与吸附量之间的多源信息模型,利用多源信息模型快速预测和筛选对中药多糖具有最佳吸附效果的大孔吸附树脂类型。所建多源信息模型的相关系数(r~2)为0.901 2,P值为0.000 782,均方根误差(RMSE)为19.89。采用枸杞多糖对构建的多源信息模型进行验证,利用该模型预测LX-T19、LX-T81、LX-20、LX-1180和D101型大孔吸附树脂对枸杞多糖的吸附效果,结果发现最佳大孔吸附树脂为LX-20,其吸附量为117.40 mg·g~(-1),验证实验得到其实际吸附量为111.23 mg·g~(-1)。结果表明,所建立的多源信息预测模型准确、可靠,对精准、快速筛选分离纯化中药多糖的大孔吸附树脂具有参考价值。
2021年01期 v.40 36-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 668K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：369 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：0 ] - 马兆臣;陈奎奎;潘琦雪;闫晓宁;刘洁;苏汝彬;朱美霞;张银环;阳娇;李乾;肖红斌;
为寻找丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物,该研究基于丹荷颗粒体内成分分析结果,采用Cytoscape软件构建高脂血症-共有靶点-丹荷颗粒体内成分作用网络,利用DAVID及String数据库分别对共有靶点进行生物过程、通路富集及网络拓扑分析,明确丹荷颗粒降脂作用关键靶点及成分,再建立油酸诱导的HepG2细胞脂质堆积模型验证关键成分的降脂药效,最后结合相关成分在制剂中的含量、稳定性、特征性综合确定质量标志物。结果发现,丹荷颗粒体内成分作用于CES1、ADORA2A、ADORA1、APOB、LDLR、PPARA、PPARG、INSR、ESR2、ESR1共10个高脂血症疾病靶点,主要参与脂质代谢过程以及PPAR、cAMP信号通路,其中LDLR、PPARA、PPARG可能是关键靶点,而网络中与关键靶点直接作用的成分为白藜芦醇、柚皮素。白藜芦醇和柚皮素均可降低油酸诱导的HepG2细胞内脂滴数量,改善细胞脂质堆积严重程度,并显著降低细胞内甘油三酯含量,可能为关键成分;鉴于入体成分白藜芦醇和柚皮素来源于制剂中虎杖苷及柚皮苷,且制剂中虎杖苷及柚皮苷特征明显、含量丰富、稳定,故虎杖苷及柚皮苷可作为丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物。该研究为丹荷颗粒质量标准的建立提供了合理的候选质控指标。
2021年01期 v.40 43-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 1822K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：610 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] - 尕曼;贺玖明;张瑞萍;李舒冉;刘庆山;更桑;多杰仁青;再帕尔·阿不力孜;
三味豆蔻汤作为藏药的经典方剂,由药材豆蔻、香旱芹、荜茇和牦牛奶熬煮制成,其对阿尔兹海默症(Alzheimer′s disease,AD)具有一定的治疗作用。该方剂化学成分复杂且极性、挥发性差异大,相关的物质基础研究较少。该研究分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-高分辨串联质谱(UPLC-HRMS/MS)技术针对三味豆蔻汤中不同极性组分进行检测分析,以了解其物质组成。结果显示:从三味豆蔻汤中共发现并鉴定出99个化学成分,分别为豆蔻和香旱芹中含有的含氧单萜和单萜烯类成分(如桉油精)、荜茇的生物碱类成分(如胡椒碱)以及牦牛奶含有的脂类成分(如甘油三酯等)。该结果可为了解三味豆蔻汤的药效物质基础提供重要依据。
2021年01期 v.40 50-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 847K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：716 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 戴胜云;马青青;蒋双慧;刘杰;过立农;乔菲;周娟;乔延江;郑健;马双成;
应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校正模型。所建立的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量LS-SVM模型的相对预测偏差(RPD)分别为3.3、3.2、4.1、7.7、8.8、7.6、4.0和8.6;验证集相关系数(r_(pre))分别为0.948 6、0.947 5、0.966 8、0.990 9、0.994 6、0.996 9、0.966 9和0.992 7,且LS-SVM模型优于PLS模型,说明NIRS模型验证集与HPLC测定值具有良好的非线性关系,模型预测效果良好。采用NIRS技术结合LS-SVM模型可以快速对附子中的上述6个生物碱含量以及单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量进行检测,方法操作简便,对控制附子中的生物碱含量具有一定的指导作用。
2021年01期 v.40 57-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 682K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：571 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：1 ] - 余梅;李尚科;杨菲;郑郁;李跑;蒋立文;刘霞;
采集不同产地陈皮内侧和外侧的近红外光谱,采用不同光谱预处理方法进行预处理,筛选得到最佳光谱预处理方法,结合主成分分析法建立了陈皮产地的鉴别模型。实验发现,陈皮原始光谱中存在明显的基线漂移与背景干扰。使用单一光谱预处理可在一定程度上消除干扰的影响。经标准正态变量变换、多元散射校正、一阶导数、二阶导数与连续小波变换预处理后,陈皮内侧光谱数据可获得最优的鉴别结果,鉴别准确率为91.67%;通过最大最小归一化预处理后,陈皮外侧光谱数据可获得最优鉴别结果,鉴别准确率为70.83%;在2种预处理组合的鉴别结果中,有9个组合方式结合陈皮外侧光谱数据实现了对陈皮产地的100%鉴别分析,对于陈皮内侧光谱数据的最佳预处理组合为去趋势校正+最大最小归一化,鉴别准确率为95.83%;而3个预处理组合的鉴别准确率较2个预处理的结果低,表明采用预处理种类过多时可能会扣除有用信息。结果表明:近红外光谱技术结合光谱预处理可以实现不同产地陈皮的无损鉴别分析,其中陈皮外侧光谱数据结合优化光谱预处理方法可实现陈皮产地的100%鉴别分析。
2021年01期 v.40 65-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 2049K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：1488 ] |[引用频次：87 ] |[阅读次数：0 ] - 戚华文;徐鑫;温柔;高德嵩;王超然;刘艳芳;金红利;梁鑫淼;
建立了枳实的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。色谱柱为Tnature-ACCHROM C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)联用技术对枳实指纹图谱中的共有峰进行鉴定;采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对22批枳实进行数据分析及质量评价。结果显示:指纹图谱共标定12个共有峰,HPLC-QTOF-MS分析指认出11个成分;22批枳实样品的相似度在0.9以上;CA、 PCA和OPLS-DA的分析结果一致,其中江西产地聚为一类,湖南和福建产地聚为一类,并筛选出橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷3个差异性质量标志物。所建立的枳实HPLC指纹图谱方法稳定、可靠,可为其质量控制提供参考依据。
2021年01期 v.40 72-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 1967K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：815 ] |[引用频次：28 ] |[阅读次数：1 ] - 章越;兰丽丽;巩丹丹;孙国祥;
该研究引入综合线性定性相似度S_l、综合线性定量相似度P_l%和指纹变异系数α 3个参数建立了1种新颖的综合线性指纹图谱评价方法,从定性定量的角度全面评价了中药的整体质量。方法采用高效液相二极管阵列(HPLC/DAD)采集了退热解毒注射液样品在210、254、265、330、360 nm波长下的指纹图谱并进行数据融合,同时定量分析了绿原酸、连翘酯苷A、丹皮酚和柴胡皂苷D 4个指标成分。通过综合线性指纹法鉴定样品质量。结果显示,10批注射液样品被分成5个等级,10批中间体样品被分成4个等级。此外,4个指标成分的定量分析结果与融合指纹图谱的定量相似度P_l%具有高度相关性,表明综合线性定量指纹法具有代替标准物质用于样品定量分析的潜力。该方法为中药整体质量控制提供了一种新思路。
2021年01期 v.40 79-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 1608K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：306 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 孙成龙;刘伟;郭兰萍;王晓;
该文建立了一种可对莲子中多种代谢物进行高覆盖分析的基质辅助激光解吸附质谱成像(MALDI-MSI)方法,实现了莲子中生物碱类、黄酮类、氨基酸类、脂肪酸类、有机酸类、胆碱类、磷脂类等多种代谢物的组织原位可视化表征。结果表明,生物碱类代谢物主要分布在莲子胚芽中;黄酮类代谢物主要分布在莲子胚芽和种皮中;氨基酸类代谢物在莲子子叶中的含量显著高于莲子胚中;脂肪酸类代谢物在莲子不同组织中的分布差异很小;胆碱类代谢物在莲子胚芽和莲子子叶底部的含量更高,甘油磷酸胆碱在莲子子叶顶部的含量更高;有机酸类代谢物以及绝大多数磷脂类化合物在莲子子叶中的含量高于莲子胚。该研究为评价莲子药物质量、探究莲子中化合物的时-空代谢网络提供了新的技术支持。
2021年01期 v.40 86-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 2200K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：1456 ] |[引用频次：18 ] |[阅读次数：0 ] - 吴昊;吴军;王洪勇;刘娅灵;韩国庆;李文超;施青云;邹霈;
该文基于酶辅助靶标循环信号放大策略构建了用于黄曲霉毒素B1(AFB1)高灵敏检测的化学发光适体传感器。以G-四链体/氯化血红素DNA酶为信号分子设计了免标记的适体探针H1-S1和发夹探针H2。适体探针结合目标AFB1,在核酸外切酶I辅助下,触发靶标循环反应产生发夹H1。发夹H1与H2杂交,释放出完整的G-四链体序列,并进一步与氯化血红素结合形成G-四链体/氯化血红素DNA酶。DNA酶通过催化氧化鲁米诺-H_2O_2化学发光体系产生化学发光信号,实现AFB1的放大检测。在最优实验条件下,化学发光强度与AFB1质量浓度的对数在0.001～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.995 5,检出限为0.93 pg/mL,回收率为93.7%～107%。该适体传感器操作简单、灵敏度高、特异性好,在黄曲霉毒素污染检测方面具有良好的应用前景。
2021年01期 v.40 92-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 1846K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：325 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 郁映婷;刘洁;白辰;赵淑军;杨洁;吴浩;潘绮雪;刘铁钢;肖红斌;
采用超高效液相色谱(UPLC)定量测定银莱汤中10种有效成分的含量并用于其质量评价。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,3波长切换(0～10 min,320 nm;10～16 min,350 nm;16～30 min,320 nm)测定。结果表明,该方法可在30 min内实现银莱汤中10种有效成分的基线分离,10种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 2),检出限为0.018 8～0.075 0μg·mL~(-1),定量下限为0.062 5～0.250μg·mL~(-1)。检测得到银莱汤中10种成分的平均含量为0.204～38.129 mg·g~(-1),其中黄芩苷的含量最高,槲皮苷的含量最低。将该方法用于3批样品分析,所测成分含量稳定、一致性好。该文建立的分析指标相对全面、合理可行,能更好地表征及评价银莱汤质量。
2021年01期 v.40 99-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 539K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：260 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 周炳文;朱丽丽;朱林;赵爽利;李任时;刘秀峰;刘吉华;戚进;余伯阳;
该文建立了一种基于中药多元多息指纹图谱联合人工智能识别的中药一法通识品种鉴定新方法,方法先通过对同一味药材采用不同处理手段得到具有不同性质的化学成分信息,并构建一种集反相色谱法、亲水色谱法以及分子排阻色谱法为一体的具有普适性的多元多息指纹图谱采集方式,实现了药材中小极性小分子、大极性小分子及大分子类化合物的全面表征,再对采集的多元多息指纹图谱进行数据标准化处理,采用卷积神经网络识别不同品种中药材,获得了准确率达92%的识别模型。该方法能够对中药品种进行快速、准确、高效地鉴定,克服了传统中药品种鉴别中的主观色彩,能够更加客观精准地给出鉴定结果。
2021年01期 v.40 106-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 634K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：1025 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：1 ]
- 甄晓宇;郑重;皮子凤;刘舒;刘志强;闫静;
通过不同方法探究蒙药磁石的物质组成并对其进行元素含量分析。采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和X射线衍射法(XRD)对不同厂家的10批次磁石样品进行指纹图谱测定;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定磁石所含的元素,进一步确定蒙药磁石的物质组成。结果表明,红外光谱中共有7个特征峰,468 cm~(-1)、526 cm~(-1)处分别为石英与四氧化三铁的特征吸收峰;XRD实验确定了9个特征峰,认定磁石指纹谱中5、7、8、9号共有峰数据与Fe_3O_4相符,3、4号共有峰数据与SiO_2相符;通过ICP-MS法确定磁石药材中含有24种元素并测定其含量。其中Fe的含量最高,重金属及有害元素也有检出。FTIR、XRD、ICP-MS可用于磁石的结构鉴定,实验结果为磁石的质量分析奠定了基础。
2021年01期 v.40 112-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 814K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：292 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] - 薄福民;张丽;孙越;杨山景;封安杰;李凌军;
对比减压和常压条件下提取的柴胡挥发油在成分、含量及药效方面的差异,考察挥发油的品质,优选提取方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析柴胡挥发油成分及其相对含量,再采用气相色谱法建立挥发油中己醛、庚醛、正辛醛和反式-2,4-癸二烯醛的含量检测方法,测定不同压力下提取的柴胡挥发油有效成分含量,通过背部皮下注射酵母混悬液复制大鼠发热模型,将常压、减压提取的柴胡挥发油溶于1%吐温80后腹腔注射给药,测定大鼠不同时间点的体温变化情况,利用单因素方差分析(Single factor analysis of variance)进行组间比较。结果显示:减压提取与常压提取的挥发油成分和含量存在差异,己醛、庚醛、正辛醛和反式-2,4-癸二烯醛在减压提取方法中的提取率更高,同时该方法提取的挥发油对干酵母引起的发热药效更显著。由此可见,减压提取能有效减少热敏性成分被破坏,提高有效成分的提取效率,提取的柴胡挥发油具有更显著的药效,品质优于常压提取。
2021年01期 v.40 119-125页 [查看摘要][在线阅读][下载 329K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：780 ] |[引用频次：14 ] |[阅读次数：0 ] - 颜瑞琪;栗建明;顾利红;侯惠婵;袁震霆;
建立了舒肝益脾颗粒一测多评(QAMS)的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并验证该方法在质量控制中的适用性与准确性。该方法能较好地分离舒肝益脾颗粒中3种主要成分(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素),并以五味子醇甲为内参物,建立五味子甲素、五味子乙素与其之间的相对校正因子(f_(s/k)),用f_(s/k)计算各代表性成分含量,实现一测多评。在各自线性范围内,采用多点校正法得到五味子醇甲与甲素、五味子乙素之间的f_(s/k)分别为0.94、0.95,且在不同品牌色谱仪、色谱柱下有较好的重复性。同时将一测多评的计算值(多点校正法与斜率校正法)与外标法实测值进行比较,两者结果无差异。一测多评法可同时对舒肝益脾颗粒中上述3种成分进行含量测定,方法简便、准确、可靠,可有效控制舒肝益脾颗粒的质量。
2021年01期 v.40 126-131页 [查看摘要][在线阅读][下载 270K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：162 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ]