分析测试学报

  • 双臂套索冠醚PVC膜碘离子选择电极

    宋化灿,颜振宁,周稚仙,吴养洁

    研究了两种新型双臂套索冠醚1,10_二(5_氯_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,10_二氮杂_4,7,16_三氧杂_13,19_二硫杂环二十一烷 (Ⅰ )和1,13_二(5_甲基_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,13_二氮杂_4,7,10_三氧杂_16,19_二硫杂环二十一烷 (Ⅱ )为载体的PVC膜电极的响应行为 ;实验结果表明 ,两电极均显示阴离子响应 ,其中对碘离子具有优良的能斯特电位响应性能 ,线性范围为10-5~10-1 mol/L ,斜率分别为 -59.1mV/pcI- 和 -57.6mV/pcI- ;电极具有读数稳定 ,重复性好 ,pH值范围宽等优点 ;将该电极用于药品中碘含量的测定 ,其结果与药典法一致

    2002年03期 1-3页 [查看摘要][在线阅读][下载 36k]
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  • 聚天青A膜修饰电极的电化学特性及其对亚硝酸根的电催化性能

    焦奎,罗细亮,孙伟,王振永

    在玻碳电极上以循环伏安法制备了聚天青A膜修饰电极(PAAE) ,天青A能够在玻碳电极上形成稳定的聚合膜 ;通过正交试验确定了电聚合天青A的最佳条件 ,研究了该修饰电极的电化学特性 ,并讨论了其对亚硝酸根的电催化还原作用 ;结果表明 ,亚硝酸根在PAAE上有很好的电流响应 ,催化峰电流与亚硝酸根浓度在1.0×10-5 ~4.0×10-3 mol/L之间呈良好的线性关系

    2002年03期 4-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 38k]
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  • 天然气水合物分解热的确定

    孙志高,樊栓狮,郭开华,王如竹

    利用可视化高压流体测试系统研究了6个体系 (甲烷、合成天然气、甲烷 -环己烷、甲烷 -环戊烷、甲烷 -甲基环己烷(MCH)、合成天然气 -甲基环己烷 )水合物的形成条件 ,根据水合物相平衡数据应用Clau sius_Clapeyron方程计算了Ⅰ型、Ⅱ型和H型水合物的分解热 ,结果表明水合物分解热与填充水合物晶格的气体分子直径有关

    2002年03期 7-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 35k]
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  • 苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法测定

    于浩,张宏芳,郑建斌

    利用苯巴比妥的示波特性 ,分别建立了在0.2mol/LKOH和1.0×10-4mol/LCd2 +-0.1mol/L硼砂底液中直接和间接测定苯巴比妥的二次微分简易示波伏安法 ;直接测定和间接测定的线性范围分别为1.0×10 -5mol/L~1.0×10 -4mol/L和4.0×10 -6mol/L~8.0×10 -5mol/L ;检出限分别为8×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L;在直接测定中 ,对6.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为4.5 % ;间接测定中 ,对2.000×10 -5mol/L苯巴比妥进行10次测定的RSD为2.6 % ;这一研究表明对于一些在示波分析中灵敏度不高或本身没有示波活性的药物 ,可以利用其与金属离子生成沉淀的方法间接测定 ,从而提高药物测定的灵敏度、拓宽示波分析应用领域

    2002年03期 10-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 43k]
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  • 硫堇与DNA分子相互作用的电化学方法研究

    刘军,李清文,罗国安,孙汉文,冯军

    采用交流阻抗技术和循环伏安法 ,研究了在硫堇自组装膜修饰金电极上 ,以及在硫堇或DNA吸附修饰的玻碳电极上 ,硫堇与DNA分子的相互作用;硫堇自组装膜修饰金电极与DNA分子作用后 ,阻抗增大 ,表明它们之间发生了作用 ;吸附在玻碳电极上的硫堇 (DNA)与DNA(硫堇 )作用后 ,峰电位和峰电流均发生了变化 ,结合光谱测定结果 ,表明硫堇与DNA分子间存在着嵌插、静电等作用 ,二者作用的反应速度与分子在电极上固定的位置有关;在PBS缓冲液中硫堇 -DNA的表观结合常数为4.9×104L·mol -1 ;交流阻抗技术和循环伏安法是研究小分子与DNA分子间相互作用的经济、快速、简便的方法

    2002年03期 13-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 46k]
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  • 聚苯乙烯阳离子交换树脂碳化产物的X射线衍射分析

    汪树军,刘红研

    用X射线衍射法分析了聚苯乙烯阳离子交换树脂碳化产物石墨化度和微观结构参数 ,结果表明聚苯乙烯阳离子交换树脂在1000℃以下碳化处理的样品 ,石墨化程度都很低 ,属于在中低温条件下较难石墨化处理的树脂样品 ;H型树脂碳化产物的晶面层间距随着碳化处理温度升高而依次减小 ,并且 (002)晶面层间距减小速度快于 (100)晶面 ;H型树脂在低温碳化处理条件下 ,主要是在二维平面结构上演变成石墨微晶 ,只有碳化处理温度较高时 ,平面结构的石墨微晶才相互调整 ,形成纵向平行有序的微晶体 ;树脂掺杂金属离子后 ,有利于树脂在碳化过程中形成的石墨微晶层片纵向有序排列 ;掺杂不同金属离子的树脂碳化样品 ,在结构参数方面都明显不同于未掺杂的H型树脂碳化样品

    2002年03期 17-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 48k]
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  • 铁镍镀层中铁镍组成的紫外-可见分光光度分析法

    郭玉国,张亚利,郭国霖,徐东升

    用紫外 -可见分光光度法分析了电沉积在导电玻璃上的NiFe合金镀层 ,三价铁与EDTA和H2O2 形成稳定的深紫色三元络合物 ;在氨性溶液中 ,当有氧化剂存在时 ,镍与丁二酮肟形成酒红色的络合物 ,用吸收光度法可分别在519nm和538nm波长处测定铁、镍的含量 ,对Fe和Ni的相对标准偏差分别为0.95%和1.2 % ,适用含量范围分别为1~50mg/L和0.5~20mg/L;对实际样品的测定结果与XPS分析的一致 ,该法也适用于其他样品中铁、镍含量的测定

    2002年03期 21-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 39k]
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  • 苯丙氨酸衍生物的色谱手性拆分——采用分子印迹聚合物作为色谱固定相

    李萍,林保平,胡濬喆,袁春伟

    合成苯丙氨酸衍生物的分子印迹聚合物作为色谱固定相 ,对其对映异构体进行手性拆分 ;流动相中加入乙酸增加极性 ,分离效果较好 ,但乙酸含量太高 ,分离因子会降低 ,甚至会破坏柱材料 ,进样样品浓度越低 ,分离效果越好 ,色谱柱温度升高 ,分离因子α会增大 ,温度为65℃时α为1.82 ;观察了分子印迹聚合物的微观结构

    2002年03期 25-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 42k]
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  • 大亚湾沉积物中氨基酸的垂直分布——沉积物柱样W0中的水解氨基酸

    牟德海,黄长江,闫世平,舒永红,李光宪,李建生,刘建中,辜英杰,荀合,周凯,张春粦

    测定了采自大亚湾近岸海域的一个长60cm的沉积物柱样W0 中15种水解氨基酸的含量 ;结果表明 ,15种水解氨基酸含量均随深度而下降 ,其中苏氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、精氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸的含量以及水解氨基酸总量随深度的变化可用指数方程c=c0e -kz加以描述 ;天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸和缬氨酸是大亚湾沉积物中最丰富的氨基酸。

    2002年03期 28-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 45k]
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  • 环糊精接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的手性拆分性能

    张月琴,傅若农,张汉邦,凌云

    用环糊精接枝聚硅氧烷(二环[2,6_二_O_戊基_3_O_己烯基(_5)]五环[2,6_二_O_戊基_3_O_甲基_β_CD聚硅氧烷)作气相色谱固定相成功地拆分具有两个手性中心的物质———2,6_二乙酰氧基庚烷 ;考察了色谱条件对手性拆分的影响

    2002年03期 31-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 32k]
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  • 测定麦芽糖转糖苷反应体系组成的高效液相色谱法

    邹耀洪,居红芳,陈爱英

    建立了分析低聚异麦芽糖组成的高效液相色谱法 ,采用Spherisorb_NH2色谱柱,示差折光检测器 ,乙腈 -水 (体积比70∶30)为流动相 ,外标法定量测定 ;结果显示各糖质量浓度在0.1~10g/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为0.9990~0.9997 ;应用该法跟踪了pH5.0的柠檬酸 -柠檬酸钠缓冲溶液中以α_葡萄糖转苷酶为催化剂在58℃温度下的麦芽糖转糖苷反应 ,分析了反应体系组成随时间的变化 ,得到了上述反应条件下麦芽糖最大限度地转化为低聚异麦芽糖的最佳反应时间为24h;该法快捷、简单、准确 ,可用于低聚异麦芽糖生产的质量控制。

    2002年03期 34-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k]
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  • 感冒药中盐酸伪麻黄碱和扑热息痛含量的毛细管电泳-电化学法测定

    丁祥欢,楚清脆,叶建农

    利用毛细管电泳 -电化学检测技术 (CE -EC)对双分伪麻片、美扑伪麻片、美息伪麻片、酚麻美敏片和氨酚伪麻滴剂中的盐酸伪麻黄碱和扑热息痛进行了分离测定 ,在6min内可实现这两种组分的基线分离 ;讨论了工作电位、分离电压、缓冲液pH值及浓度等因素对分离和检测的影响 ,得到了最优分离检测条件 ;该法的线性范围为1.0×10-3~1.0×10-5 mol/L,盐酸伪麻黄碱和扑热息痛的7次平行进样的峰电流相对标准偏差 (RSD)分别为1.2 %和1.9 % ,结果令人满意

    2002年03期 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 37k]
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  • 螺旋霉素生物合成中间代谢物的LC-ESI-MS定性分析

    李友元,陈长华,陶萍

    利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spiramycinⅢ。

    2002年03期 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 41k]
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  • 蜜炼川贝枇杷膏中橙皮甙含量的固相萃取-高效液相色谱法测定

    朱炳辉,方继辉,梁艺英,陆惠文,陈焕光

    建立了蜜炼川贝枇杷膏中橙皮甙含量测定方法,样品用流动相溶解定容后 ,注入Sep_PakC18 固相萃取微柱 ,取其达到吸附平衡后的流出液作为反相高效液相色谱法测定用的供试液 ,克服了高糖含量基质条件下液 -液萃取法存在的提取不完全的现象 ;在3.265~32.65mg/L范围内 ,橙皮甙进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r=0.9999 ;回收率为98 %~102 % ,RSD为1.6 % (n=5) ;结果表明 ,该法简便快速 ,分析结果准确可靠 ,重复性好 ,可用作蜜炼川贝枇杷膏的质量控制方法

    2002年03期 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 34k]
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  • 甲基萘择型烷基化产物的毛细管气相色谱-质谱分析

    李英,陈丽霞,吴东

    用色谱 -质谱分析了在不同沸石分子筛催化剂上甲基萘择型烷基化产物组成及其含量 ;试用不同类型毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,共分离出26个峰 ,用面积归一化法测定其相对含量 ,并用气相色谱 -质谱法对产物进行了鉴定

    2002年03期 48-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 26k]
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  • 双嘧达莫的荧光光谱分析法

    颜承农,上官云凤,潘祖亭,刘义庆

    以荧光光谱法研究了双嘧达莫在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、β_环糊精 (β_CD)、十二烷基硫酸钠 (SDS)等介质体系中的荧光性质 ,发现CTMAB、SDS和 β_CD对双嘧达莫均有不同程度的荧光增敏作用 ,提出了在CTMAB、SDS和 β_CD水溶液中测定双嘧达莫的荧光光谱分析法 ;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -9mol/L) ,在6.40×10 -8~3.20×10 -6mol/L范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系

    2002年03期 51-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k]
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  • 一种新的β-环糊精衍生物手性固定相的制备及其气相色谱性能

    唐课文,阎建辉,陈国斌

    合成了一种新的手性固定相2,6_O_二丁基_3_O_三甲基硅烷基_β_环糊精 ,以甲基苯基硅油为稀释剂 ,采用快速超动态法 ,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;柱性能稳定 ,柱寿命较长 ;用该柱分离了酯、酮、烯烃等一些对映体

    2002年03期 54-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 27k]
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  • 蛋白质测定的流动注射荧光法

    宋功武,方光荣,刘立明,李玲,蔡朝霞

    根据荧光素的单体 -二聚体平衡转化的原理 ,提出了一种检测蛋白质的方法 ;荧光素在表面活性剂作用下形成二聚体后荧光强度明显降低 ,加入蛋白质后二聚体解聚使荧光强度增加 ;结合流动注射法测定牛血清蛋白 (BSA) ,该法简便 ,灵敏度高 ,对血清中蛋白质进行测定 ,结果令人满意

    2002年03期 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 31k]
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  • 垃圾渗出液中微量蒽的高效液相色谱法测定

    郭璇华,高瑞英,赖志卿

    用反相高效液相色谱法定量测定垃圾渗出液中微量的蒽 ,线性范围为1~100mg/L ,最小检测质量浓度为0.05mg/L,实际样品分析相对标准偏差为3.1% (n=3) ,回收率90%~105 % ,结果令人满意

    2002年03期 59-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 24k]
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  • 测定兔血清中氟尿嘧啶的高效液相色谱法

    张虹,翟所迪,王婷,柳春辉,李永民,陈立仁

    改进了血清中氟尿嘧啶的液相色谱分析方法 ,采用DiamonsilC18150mm×4.6mm×5μm分析柱 ,ODS50mm×4.6mm×10μm为保护柱 ,UV检测波长为270nm ,甲醇 -水(体积比3∶97 ,冰醋酸调pH=3.5)为流动相 ,流速0.5mL·min-1,外标法定量 ;以乙酸乙酯萃取血浆样品 ;氟尿嘧啶在0.17~42.50mg·L-1 范围内线性良好 ,日间RSD(n=5)为1.9%~2.3 %,日内RSD(n=5)为0.9 %~1.0 % ,方法回收率为92 % ;该法准确 ,适用于氟尿嘧啶常规监测及药代动力学研究

    2002年03期 61-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k]
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  • 钇(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强及其分析应用

    许书道

    在pH8.0的水溶液中 ,8.0×10-4mol/L的Y(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ) -对苯二甲酸 -乙二胺体系的荧光增强84倍;以1.0×10-8 mol/L的Tb(Ⅲ)试验 ,体系的最大荧光条件为对苯二甲酸浓度1.0×10-3 mol/L,乙二胺水溶液体积分数1 %,用量0.5mL ,激发光波长296nm ,测量的荧光发射波长546nm;实验表明 ,Tb(Ⅲ)的浓度在2.0×10-9 ~2.0×10-7mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量Tb(Ⅲ)的荧光光度分析法 ,测定结果的相对标准偏差为0.80 % ,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10 -11mol/L。

    2002年03期 64-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k]
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  • 同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

    孙汉文,锁然,张德强,吕运开

    提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意

    2002年03期 67-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k]
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  • 无定形氢氧化铁吸附水溶液中镉离子机理的XPS研究

    陈晋阳,黄卫

    用X射线光电子能谱研究了无定形氢氧化铁吸附水溶液中镉离子的机理 ,结果表明 ,吸附镉离子后的氢氧化铁中的氧和铁都有电子的向内转移 ,说明吸附过程是化学吸附 ,吸附时氢氧化铁是作为得电子的路易斯酸 ,被吸附的镉是作为给电子的路易斯碱参加吸附的

    2002年03期 70-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 31k]
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  • 测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

    欧阳华学,雷华越,汪开毓

    建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5~20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %~1.6 % ,回收率为97 %~101%。

    2002年03期 73-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k]
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  • 丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

    高云涛,王伟,吴立生

    研究了丙醇 -氯化钠双水相体系萃取铑(Ⅲ) -氯化亚锡 -2_巯基苯并噻唑(MBT)络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质;实验表明 ,在HCl介质中 ,铑(Ⅲ)的萃取率是99 % ,方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑(Ⅲ) ,并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑(Ⅲ)的新方法

    2002年03期 75-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 29k]
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  • 有毒汤样中微量农药杀虫环的鉴定

    陆慧宁,任三香,祝亚非,谢美琪,李晓燕

    报道了在广东江门市某工厂发生的食物中毒事件中 ,对致毒汤样品中农药的分析鉴定过程 ;采用GC -MS联用分析 ,被分离出的疑为致毒物质的成分在现有的质谱谱库中检索未能鉴定 ;通过采用综合分析 ,将可疑成分提取、分离、柱色谱纯化 ,结合NMR、ICP_AES和元素分析,确证了汤样中的致毒物质是沙蚕毒素类农药“杀虫环”。

    2002年03期 78-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 28k]
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  • 血清游离羟脯氨酸的快速检测

    孙玮,潘峰,袁发焕

    采用6300黄金系统氨基酸分析仪,在锂柱140min程序生理体液分析方法基础上,建立了血清游离羟脯氨酸(HYP)快速测定方法 ,并用该法检测了正常人及肾病 (有或无肾小球硬化与肾间质纤维化 )病人血清中游离HYP的含量 ;用该法完成分析的时间为24min,比原方法缩短了116min ;该法重复性良好 ,日内RSD2.3 % ,日间RSD3.7 % ,回收率97 % ;纤维化组血清羟脯氨酸浓度显著高于无纤维化组 (P<0.001)和健康对照组 (P<0.001) ,用该指标显著增高判断肾纤维化 ,敏感性100 % ,特异性91 % ,假阳性9 % ;该法是一种快速、准确、可靠的血清或血浆羟脯氨酸定量检测方法 ,有利于大批量样品的快速测定 ,并可为临床判断肾病病人肾纤维化提供辅助诊断指标

    2002年03期 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 31k]
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  • 川桂皮挥发油的化学组成

    任三香,王发松,胡海燕,杨得坡,陆慧宁

    采用GC -MS技术分析了川桂 (Cinnamomumwilsonii)皮挥发油的化学组成 ,共确定了其中42种化学成分与相对含量 ,占总组分相对含量的94.14 % ,其中有40种为萜类或其衍生物 ;研究结果显示 ,川桂皮油的主要成分为桉油素 (11.02 % ) ,1(10),4_杜松二烯 (10.21 % ) ,乙酸异龙脑酯 (6.30 % ) ,杜松醇 (5.53% ) ,桉叶油醇 (5.34% )等 ,与该植物叶和同属药用植物肉桂皮挥发油的主要组成均差别较大

    2002年03期 83-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 35k]
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  • 珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析

    李东,吴惠勤,黄芳,林晓珊

    用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物 ,毛细管色谱柱分离 ,用气相色谱 -质谱联用方法测定有机污染物的组成 ,从水中鉴定出60个有机物 ,并作了定量分析 ;结果表明有机物种类多 ,污染较严重

    2002年03期 86-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 37k]
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  • 化学发光生物传感器的研究进展

    李瑛琇,朱连德,朱果逸

    简要介绍了化学发光生物传感器在近几年取得的重要研究成果 ;内容主要包括化学发光生物传感器研究中生物组分的固定化方法及生物传感器在分析化学中的应用 ,引用参考文献49篇

    2002年03期 89-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 56k]
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  • 铊的分离富集技术

    杨春霞,陈永亨,彭平安,谢长生

    对近二十年来重金属铊的重要的和最新的分离富集技术作了系统总结和评述 ,并提出了在不同情况下铊分离富集方法的最优化选择 ,对其未来发展趋势进行了展望

    2002年03期 94-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 60k]
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