- 梅余琪;魏丽芳;邹立思;刘训红;陈佳丽;谈梦霞;王程成;蔡芷辰;殷圣鑫;张芙蓉;
建立了超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共22种指标成分含量的方法,并对不同韧皮部环数的鸡血藤药材质量进行分析与评价。采用XBridge■C_(18)柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.3%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 mL·min~(-1),多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据22种目标成分的含量,用主成分分析(PCA)对3个产区88个批次的不同韧皮部环数鸡血藤药材进行综合评价。结果表明,22种目标成分的质量浓度与对应峰面积均呈良好线性关系(r≥0.999 0),检出限(LOD)为0.07～7.99 ng·mL~(-1),定量下限(LOQ)为0.22～26.63 ng·mL~(-1),平均加标回收率为96.8%～103%,相对标准偏差为0.80%～4.4%。韧皮部环数与多指标成分含量具有一定正相关性,高要、越南、老挝三产区分别以韧皮部环数10环、8环、9环的鸡血藤中指标成分含量较高;所分析样品中以高要产区韧皮部环数10环、9环的鸡血藤药材综合质量较好。该文建立了鸡血藤韧皮部环数与指标成分含量的相关性,可为根据性状特征评价鸡血藤的药材质量提供科学依据,亦为阐明中药传统经验精髓"辨状论质"的科学内涵提供新的思路和方法。
2020年08期 v.39 941-949页 [查看摘要][在线阅读][下载 548K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：457 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：0 ] - 罗阳旭;戴开金;杜娟;肖华弟;郑玲;陈训财;马安德;罗奇志;
建立了一种肿瘤细胞mRNA中12种正常核苷和修饰核苷的分析方法。肿瘤细胞样品经总RNA提取、mRNA纯化和mRNA水解后,加入8-溴鸟苷(8Br-G)为内标,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,采用Agilent RRHD SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离源正离子扫描(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测。该方法符合方法学验证要求,12种正常核苷和修饰核苷在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQ)为0.17～3.13 ng/mL,检出限(LOD)为0.08～1.56 ng/mL。将建立的方法应用于人鼻咽癌5-8F细胞系、人宫颈癌Hela细胞系和人胚肾上皮293T细胞系,成功地检测出多种修饰核苷水平。该方法细胞用量少(每样品2×10~6个),分析时间短(每样品6 min),灵敏度高,可为癌症研究和临床诊断等提供一种有效的分析方法。
2020年08期 v.39 950-960页 [查看摘要][在线阅读][下载 1340K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：287 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：0 ] - 申有名;杨玉芬;谷标;
该文设计并合成了一种基于菲并咪唑的新型次氯酸荧光探针,该探针由商用试剂9,10-菲醌和4-(甲基巯基)苯甲醛通过一步反应生成,只需简单后处理(过滤和水洗)即可得到大量纯品(产率达85%)。由于硫的重原子效应,探针荧光较弱。但在次氯酸存在下,探针分子内的硫原子被氧化成亚砜,重原子效应减弱,同时分子内电荷转移效应(ICT)加强,导致荧光增强。借助高分辨质谱,证明了探针与次氯酸盐的反应机理。在PBS缓冲溶液中(DMF∶H_2O=2∶8,体积比,pH 7.4),探针MPI可定量检测0～100μmol/L范围内的HClO,检出限为0.26μmol/L。该探针对次氯酸具有较高的灵敏性和选择性。更重要的是,MPI具有良好生物相容性和细胞渗透性,可用于活细胞内次氯酸的可视化成像。探针MPI有望为机体内次氯酸的检测与追踪提供一种可靠、有效的方法。
2020年08期 v.39 961-966页 [查看摘要][在线阅读][下载 936K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：430 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] - 范帆;张志敏;卢红梅;
该文研究了血府逐瘀汤对颅脑损伤大鼠血浆代谢组的影响,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对治疗组、模型组以及假手术组的血浆代谢物进行检测,定性定量分析了43种重要的代谢物。模型组和假手术组的t检验(t-test)结果显示13种代谢物存在显著差异。正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析结果也显示模型组和假手术组代谢差异明显。结合变量的投影重要性指标(VIP)及t检验结果,筛选出乳酸、组氨酸、棕榈酸、色氨酸、亚油酸、油酸、硬脂酸作为生物标志物。观测7种标志物在治疗组中第1、3、7、14 d的变化情况。结果显示:治疗组中乳酸、组氨酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸的相对浓度逐渐降低,色氨酸的相对浓度先降低后升高,油酸的相对浓度先升高后降低,且7种代谢物的相对浓度在第14 d时均接近于假手术组的水平。表明血府逐瘀汤对颅脑损伤具有一定的治疗作用,乳酸、组氨酸、棕榈酸、色氨酸、亚油酸、油酸、硬脂酸7种代谢物可以作为生物标志物监测颅脑损伤的治疗效果及恢复情况。
2020年08期 v.39 967-973页 [查看摘要][在线阅读][下载 1233K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：583 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：0 ] - 杨明;伊鋆;陈丹;王梦颖;许晴;田甜;管卓龙;侯靖;周原;刘坤;王冬梅;胡筱静;卢跃鹏;江小明;涂凤琴;
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离正离子模式(ESI~+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,7种目标化合物在各自的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)均不小于0.999 3,方法检出限为0.21～0.35μg/kg,定量下限为0.69～1.16μg/kg;在3个加标水平(5.0、10.0、20.0μg/kg)下的平均回收率为75.5%～99.0%,相对标准偏差为0.78%～5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的快速检测要求。
2020年08期 v.39 974-979页 [查看摘要][在线阅读][下载 530K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：386 ] |[引用频次：22 ] |[阅读次数：0 ] - 刘永涛;沈丹怡;董靖;杨秋红;杨移斌;周顺;艾晓辉;
建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。
2020年08期 v.39 980-985页 [查看摘要][在线阅读][下载 440K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：290 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] - 胡贝;李丽霞;刘红;杨飘飘;李晓健;黄伟;丁晓萍;
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,35种性激素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.028～0.117μg/g和0.093～0.352μg/g。在0.25、0.50、1.00μg/g 3个加标水平下,水状、乳状和霜状3种基质样品的回收率为84.0%～117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～14%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中性激素的测定。
2020年08期 v.39 986-992页 [查看摘要][在线阅读][下载 1052K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：359 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：1 ] - 陈柏森;王希越;祝波;连丽丽;娄大伟;
以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe_3O_4纳米粒子的磁性水热碳材料(MHC),再以氢氧化钾(KOH)为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳(AMC)。该磁性纳米复合材料具有多孔结构,可为目标分析物提供大量的吸附位点,而均匀地分散在碳基质表面的铁氧化物(Fe_3O_4及Fe_2O_3)纳米粒子有助于吸附剂及负载分析物从水溶液中快速分离。AMC对孔雀石绿(MG)具有显著的吸附性能,最大吸附量可达312.5 mg/g。采用磁性固相萃取(MSPE)结合超高效液相色谱(UPLC)建立了水中MG的分析方法。优化了影响AMC萃取性能的关键因素,在100 mL pH 7.0的样品溶液中,使用6 mg AMC萃取20 min,以甲醇-乙醇(9∶1,体积比)作为洗脱液,可获得最佳萃取结果。该方法对0.05～5μg/L范围内的MG呈现良好的线性(r=0.999 6),其检出限为0.01μg/L,定量下限为0.03μg/L。使用AMC萃取加标海水样品中的MG,其回收率为104%～106%,RSD为1.7%～3.4%。该方法可用于养殖海水中MG的灵敏检测。
2020年08期 v.39 993-999页 [查看摘要][在线阅读][下载 1252K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：244 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：0 ] - 刘佩珊;牟燕;马安德;周枝凤;
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测血浆中31种游离脂肪酸(FFAs)含量的分析方法。通过比较和优化FFAs提取富集及衍生化方法,确定以氯仿∶甲醇(体积比1∶2)为提取溶剂,乙酰氯法为衍生化方法。结果表明,31种FFAs在各自的浓度范围内线性良好,相关系数(r)不低于0.999 0;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.010～0.050μg/mL和0.034～0.167μg/mL。以C_(13∶0)和C_(23∶0)为目标物质,进行方法学验证,血浆质控样的回收率为86.3%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于9.6%,日内RSD(n=6)不高于6.3%,日间RSD(n=3)不高于7.8%。将方法应用于49份孕妇血浆中FFAs含量的测定,测得21～31种FFAs,其中C_(16∶0)(棕榈酸)、C_(18∶2n6c)(亚油酸)、C_(18∶1n9c)(油酸)和C_(18∶0)(硬脂酸)等为孕妇血浆的主要FFAs。该方法能检出更多的FFAs种类,且所需样本量少,具有更低的LOD和LOQ,定性定量准确,可用于血浆中FFAs的分析。
2020年08期 v.39 1000-1005页 [查看摘要][在线阅读][下载 712K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：1401 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：0 ]
- 连丽丽;葛佳慧;杨旭;张鑫宇;娄大伟;
采用水热法及高温灼烧合成了多孔金属氧化物NiO,并用于水样中四环素(TC)的吸附。使用扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)以及X-射线衍射(XRD)方法进行表征。结果表明,产物呈现团簇的花朵状结构,表面多孔。考察了pH值、吸附时间、TC浓度及温度对NiO吸附能力的影响。得到NiO吸附TC的最佳pH值为7.0,吸附120 min即可达到吸附平衡,当TC浓度由10 mg/L增加到100 mg/L时,吸附量由26.49 mg/g增加到134.84 mg/g。吸附过程符合准二级动力学模型,通过Langmuir模型拟合得出NiO对TC的最大吸附容量为144.90 mg/g。NiO具有可重复使用、成本低廉、制备方法简单,对TC吸附容量高等优点,适用于污染水体中TC类污染物的快速去除。
2020年08期 v.39 1006-1011页 [查看摘要][在线阅读][下载 1303K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：329 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：0 ] - 王玲;杨心悦;刘珂;陈明晰;徐新花;
通过绿色环保、简单易行的方法合成聚苯乙烯磺酸钠(PSS)功能化的海绵状石墨烯(3D-PSS-rGO),利用紫外-可见吸收光谱及扫描电镜对复合材料进行表征和分析,构筑了基于3D-PSS-rGO复合材料修饰玻碳电极检测瑞香素的电化学传感器。结果表明,3D-PSS-rGO/GCE对瑞香素有较强富集作用,对瑞香素表现出优异的电催化活性。在优化实验条件下,瑞香素浓度在0.08～10.0μmol/L和10.0～60.0μmol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.04μmol/L。将该传感用于祖师麻粉中瑞香素含量的检测,回收率为90.0%～96.0%。该研究为中药材中瑞香素含量的测定提供了方法参考。
2020年08期 v.39 1012-1017页 [查看摘要][在线阅读][下载 879K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：193 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 梁春杰;孟庆春;徐晓婷;柴晓飞;董昭苹;吕印美;王岳华;蔡颖辉;
该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(~1H-NMR)、核磁磷谱(~(31)P-NMR)、定量分析方法。通过~1H-NMR、~(13)C-NMR、~(31)P-NMR并结合~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C、~1H-~(13)C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三■烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D_7)作溶剂,磷谱定量选用KH_2PO_4作内标、氘代水(D_2O-D_2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。
2020年08期 v.39 1018-1022+1028页 [查看摘要][在线阅读][下载 889K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：397 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：0 ] - 汤娟;周佳;钱凯;丁友超;
建立了同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。加入适量氯化钠的染整助剂样品经正十四烷振荡提取后,以DB-624超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)为色谱柱进行分离分析,电子轰击(EI)离子源选择离子监测(SIM)模式进行质谱监测,外标法定量。结果显示,18种氯代烃类有机溶剂可在19 min内完成色谱分离分析,在0.2～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不低于0.999 2,检出限(LODs,S/N=3)和定量下限(LOQs,S/N=10)分别为0.033～0.063 mg/L和0.11～0.19 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,阴性样品荧光增白剂1#(液体)和柔软剂2#(固体)中18种氯代烃类有机溶剂的平均加标回收率分别为93.3%～104%和92.7%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5%～5.3%和3.2%～5.4%。对23种不同性能的染整助剂进行测定,在3种染整助剂中检出四氯乙烯。该方法灵敏度和准确度高,精密度好,适用于各种染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的测定,为染整助剂的质量监控提供了参考。
2020年08期 v.39 1023-1028页 [查看摘要][在线阅读][下载 255K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：145 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：0 ] - 关福晶;殷振杰;万长长;马亚杰;于泓;
开展了咪唑离子液体用于反相色谱流动相进行苯甲酸和山梨酸分析的研究。考察了咪唑离子液体种类与浓度、甲醇浓度、紫外检测波长等因素对分离、检测苯甲酸和山梨酸的影响,并探讨了2种分析物的保留规律。建立了以咪唑离子液体为流动相添加剂的反相色谱测定苯甲酸和山梨酸的分析方法。采用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L氯化1-丁基3-甲基咪唑水溶液(40∶60,体积比)为流动相,紫外检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,色谱柱温度35℃时,可在7.0 min内实现苯甲酸和山梨酸的分离和检测。苯甲酸和山梨酸的线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数(r)高于0.999 5,检出限均为0.02 mg/L。将方法应用于饮料样品中苯甲酸和山梨酸的测定,加标回收率为93.9%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于4.0%,满足定量分析的要求。
2020年08期 v.39 1029-1033页 [查看摘要][在线阅读][下载 565K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：185 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：0 ] - 崔丽丽;朴向民;冯志伟;于营;闫梅霞;郑培和;姚丽娜;
建立了QuEChERS/气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定黄芪中α-六六六、β+γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕、甲霜灵、二嗪磷、七氯、嘧菌环胺、腐霉利、顺式氯丹、反式氯丹、咯菌腈16种农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,黄芪粉加水浸润后,乙腈涡旋振荡提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)、正丙基乙二胺(PSA)、MgSO_4净化,结合GC-MS检测系统,电子轰击源(EI),HP-5ms毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式(SIM)检测。在优化条件下,16种农药在0.01～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.974,方法的定量下限(S/N=10)为0.002～0.035 mg/kg,平均回收率为71.9%～115%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～14%。该方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。
2020年08期 v.39 1034-1039页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K] [网刊下载次数：0 ] |[下载次数：490 ] |[引用频次：28 ] |[阅读次数：0 ]